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气相色谱的定量方法

点击次数:235 发布时间:2019-01-31

  在分析化学的工作中,大多数被分析物需要分离后才能检测;分离技术中以色谱技术为成熟;而色谱技术中,气相色谱(GC)和液相色谱(LC)是重要的两个技术,前者针对挥发性、沸点较低、热稳定性物质;后者针对非挥发性、高沸点、热不稳定性物质。今天来说说气相色谱的定量方法
 
  面积百分率法(面积归一)
 
  各组分浓度以面积百分率表示,该结果可以确认大概的浓度,但有误差
 
  优点:
 
  1)无需做校正,简便,快速
 
  2)进样量不严格要求
 
  缺点:
 
  1)所有组分都流出且被检测到
 
  2)所有组分的检测灵敏度都相同
 
面积归一
 
  校正面积百分率法(校正面积归一)
 
  用重量响应因子对峰面积进行修正,用该法测定的浓度比前者准确,但前提是样品中所有组分都出峰,否则也有误差存在。
 
  面积归一和校准面积归一这两种方法应用的必须条件是:样品中所有组分都出峰;
 
  所有峰面积计算必须准确。
 
校准面积归一
 
  式中:Fi为校正因子, Fi=浓度(含量)/面积
 
  进样量要求不严格
 
  2)所有组分都需作校正
 
  外标法
 
  该法是应用广泛的方法之一,其误差来源主要是进样误差,因此,分析前一定要做面积重复性(即进样重复性)实验。
 
  1)不需所有峰都流出或被检测到
 
  2)只对所测组分作校正
 
  1)进样量必须准确
 
  2)仪器必须有良好的稳定性
 
  内标法
 
  在样品中添加内标物,通过组分与内标峰的面积比,对组分进行定量。
 
  该方法减小了进样误差对定量结果的影响。
 
1)进样量不严格要求
 
  1)必须在样品中加一内标组分
 
  2)操作较为繁琐
 
  3)选择内标物困难
 
  选择内标物注意事项:
 
  理化性质与待测物相近
 
  色谱响应与待测物相近
 
  与待测物有良好的分离,但不能相距太远
 
  与待测物的峰面积比为0.7-1.3较好,因此要根据待测物的浓度确定内标物的添加量

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